岭南工业大学有机化学实验室,下午两点半。
陈航跟在邱益勇老师身后走进实验室时,卢俊嘉正在通风橱前用注射器转移无水四氢呋喃。他听到脚步声,头也没抬:“稍等,马上好,这步不能停。”
声音平静,带着研二学生特有的、被实验磨出来的那份沉稳。
邱益勇也不急,领着陈航在旁边等着。陈航则好奇地打量着这间他即将在此奋斗一个月的实验室——通风橱嗡嗡作响,实验台整洁但看得出经常使用,各种形状的玻璃仪器在架子上泛着冷光,空气中混合着乙腈、二氯甲烷和一点点乙酸乙酯的味道。
这就是真正的科研前线。
半分钟后,卢俊嘉完成操作,拧紧试剂瓶盖,脱下外层手套,这才转过身来。他是个看起来二十三四岁的男生,戴黑框眼镜,实验服洗得有些发白但很干净,脸上带着礼貌但略显疏离的微笑。
“邱老师。”他先跟邱益勇打招呼,然后目光落在陈航身上,“这位就是陈航同学吧?”
“对,卢师兄好。”陈航微微鞠躬。
“不用这么客气。”卢俊嘉笑了笑,但那笑容里更多的是任务式的礼貌,“马教授跟我说了,接下来一个月我带你做个小课题。你之前有实验室经验吗?”
“在学校竞赛实验室做过一些基础合成,无水无氧操作看过视频,但没实际做过。”陈航如实回答。
卢俊嘉点点头,意料之中的答案。高中生嘛,能认全常见玻璃仪器就不错了。马教授也真是,塞个高中生过来,还是做这种听起来就不靠谱的探索性课题。什么“N-硝基胺中间体替代重氮盐”,一听就是外行的异想天开。
不过教授安排了,他得接着。带就带吧,反正一个月,教点基础操作,做不出来很正常,到时候写个报告结题就行。
“行,那我们从最基础的开始。”卢俊嘉语气温和,但带着明确的教导感,“今天先不着急动手,我给你讲讲实验室安全规范,认识一下仪器,然后我们再聊你要做的具体课题。”
邱益勇还有别的事情,于是拍拍陈航的肩膀,“我就不过多参与了,你们聊。好好跟卢师兄学,注意安全。有事随时联系我。”
邱老师离开后,卢俊嘉拉了把旋转椅给陈航,自己靠在实验台边:“坐吧。首先,实验室安全是第一位的,这比任何反应都重要。进入实验室必须穿实验服、戴护目镜,长发要扎起来……”
他用了大约二十分钟,系统讲解了有机实验室的基本安全规范、常见危险试剂处理、废液分类、应急措施等。陈航听得很认真,时不时点头,但没插话。
讲完安全,卢俊嘉站起身:“走,带你认识一下咱们实验室的主要设备。这是旋转蒸发仪,这个是真空泵,那边是手套箱,不过我们一般用Schlenk技术做无水无氧反应……”
一圈转下来,卢俊嘉心里稍微有了点底。这高中生虽然没经验,但听得专注,眼神里有股认真劲,不像来玩闹的。也许能带得动。
回到工位,卢俊嘉终于切入正题:“好了,基础介绍差不多了。马教授说你有个关于芳香胺脱氨的新想法,想用N-硝基胺做中间体。具体想怎么做?你大概说说,我得知道要教你哪些实验操作。”
他说这话时,其实没抱太大期望。高中生嘛,想法多半是“我觉得可以这样改改”,具体到实验设计、条件选择、机理考量,肯定是模糊的。
陈航坐直身体,眼睛亮了起来:“卢师兄,我的核心想法是绕开经典Sandmeyer反应的重氮盐和铜催化,用芳香胺直接硝化生成N-硝基胺,然后通过质子转移互变异构和N?O离去,直接生成芳基正离子或自由基等价物,最后被亲核试剂捕获。”
卢俊嘉刚拿起水杯想喝口水,听到这话动作停在了半空。
等等,这表述……是不是太专业了点?
“具体到实验验证,我打算分两步走。”陈航继续说,语速平缓但思路清晰,“第一步,合成并表征N-硝基胺中间体。我选了2-氨基吡啶作底物,因为吡啶环的吸电子效应有助于稳定可能生成的高活性物种。计划用硝酸硝化,低温控制,避免环上取代。产物用柱层析纯化,然后打核磁、质谱确认结构,如果可能的话尝试培养单晶。”
卢俊嘉慢慢放下水杯,眼镜后的眼睛微微睁大。
“第二步,尝试一锅法转化。”陈航没注意到师兄表情的变化,沉浸在思路中,“在生成N-硝基胺后,同一反应瓶中加入SOCl?作氯源和促进剂,用DMAP作碱。溶剂选DCE,非质子极性,对离子型中间体有一定稳定作用。温度设在70°C左右,反应1-2小时。目标是从2-氨基吡啶直接得到2-氯吡啶,全程不分离中间体。”
最怕空气突然安静。整个办公室突然就安静下来,原本在工位的其他研究生听到此话,纷纷呆住。
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